Projektschwerpunkte

Sensoren

Optisches Kalorimeter zur Charakterisierung poröser Materialien
© Foto Fraunhofer IWS Dresden / Frank Höhler

Optisches Kalorimeter zur Charakterisierung poröser Materialien

In diesem Teilprojekt werden hochsensitive Sensoren für neuartige Anwendungen entwickelt. MOF-Substanzen eignen sich aufgrund ihrer herausragenden Eigenschaften als Rezeptoren und sollen dementsprechend hinsichtlich ihrer Leistungscharakteristik bewertet werden, wobei je nach Anwendung verschiedene Sensortypen (Chemisorption, Elektronenspinresonanz-, Impedanz- und Infrarotspektroskopie) bedacht werden.

Hochporöse Materialien wie MOFs zeigen von Natur aus eine hohe Sensitivität für Gas- und Dampfdetektion, da sie sehr effektiv Analytmoleküle in höheren Konzentrationen aufnehmen und anreichern können. Während die Sensitivität zum Teil abhängig von der Methode der Signalübertragung ist, spielt die Bindungsstärke des Analyten zum MOF und die Transportdynamik innerhalb des MOFs ebenso eine entscheidende Rolle. Dabei stehen stärkere Bindungen für geringere Detektionsgrenzen. Ein sehr schleppender Transport kann zu sehr langen Ansprechzeiten führen. Dementsprechend sollten vorrangig dünne Schichten als auch Bulkmaterial so arrangiert werden, dass die Dimensionen klein genug sind, um eine schnelle Aufnahme des Analyten zu gewährleisten.

Im Bereich Sensorik werden am Fraunhofer IWS insbesondere optisch aktive MOFs untersucht. Die Adsorption von Analytmolekülen (wie z.B. H2O) führt für viele MOF-Materialien bereits zu einer Farbänderung im visuellen Bereich. Auch Änderungen anderer optischer Eigenschaften (z.B. Brechungsindex) der MOF-Verbindungen sind durch das Einlagern von Gastmolekülen charakteristisch und einfach mit optischen Methoden zu analysieren. Im Laufe des Projekts wurden bisher bereist verschiedene MOF-Materialien als dünne Schicht (100-400 µm) prozessiert und mittels spektroskopischer Methoden (UV/Vis und NIR) in-situ bei verschiedenen Feuchten (100-4000 ppm) untersucht.

Des Weiteren soll eine auf infrarot-optischer Detektion basierende Hochdurchsatz-Charakterisierungstechnologie für MOF‑Substanzen entwickelt werden, die im Vergleich zu den bisherigen Technologien schnelle, parallelisierte, miniaturisierte und kostengünstige Messungen erlaubt.

Die am Fraunhofer IWS Dresden entwickelte Methode der »optischen Kalorimetrie« ermöglicht eine schnelle Charakterisierung poröser Materialen. Die zu untersuchende Probe wird dabei dem zu adsorbierenden Testgas ausgesetzt. Findet am Material die Adsorption statt, kommt es zur Freisetzung der Adsorptionswärme. Die Wärmefreisetzung führt wiederum zur Erhöhung der Probentemperatur, welche mittels eines berührungslosen, optischen Temperatursensors erfasst wird. Anhand des gemessenen individuellen zeitlichen Temperaturprofils der Probe können Aussagen über die aufgenommene Gasmenge sowie über die Kinetik des Adsorptionsprozesses getroffen werden. Die Messdauer zur Untersuchung einer Probe liegt dabei in der Regel im Bereich weniger Minuten.

Durch die Weiterentwicklung der Messmethode und des apparativen Aufbaus ist es nun möglich, den Verlauf der Adsorptionsisotherme einer Probe in kurzer Zeit zu bestimmen.

Im Gegensatz zur bisherigen Versuchsdurchführung, der Durchströmung der Probe durch das Testgas, wird analog – zum etablierten volumetrischen Verfahren – die Probe evakuiert und anschließend das Testgas pulsweise bis zum Erreichen des jeweils gewünschten Zieldruckes zugegeben. Die Temperaturänderung für jeden Puls wird aufgezeichnet.

Wie auch bei der Versuchsdurchführung im Durchfluss, ist diese Messvariante nicht auf bestimmte Gase beschränkt. Grundvoraussetzung ist jedoch auch hier eine hinreichende Wärmetönung des Adsorptionsvorganges bzw. eine ausreichende Adsorptionskapazität des porösen Materials, welche eine messbare Temperaturerhöhung der Probe bewirkt.